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關(guān)于微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡您都了解嗎?

更新時(shí)間:2022-01-21      點(diǎn)擊次數(shù):771
  微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡可用于研究導(dǎo)體和絕緣體基底表面的幾何形貌;固/液、液/液界面的氧化還原活性;分辨不均勻電極表面的電化學(xué)活性;研究微區(qū)電化學(xué)動(dòng)力學(xué)、研究生物過(guò)程及對(duì)材料進(jìn)行微加工。
 
  微區(qū)電化學(xué)掃描顯微鏡的技術(shù)原理:
 
  當(dāng)探針(常為超微圓盤(pán)電極,UMDE)與基底同時(shí)浸入含有電活性物質(zhì) O的溶液中,在探針上施加電位(ET)使發(fā)生還原反應(yīng)。當(dāng)探針靠近導(dǎo)電基底時(shí),其電位控制在氧化電位,則基底產(chǎn)物可擴(kuò)散回探針表面使探針電流增大;探針離樣品的距離越近,電流就越大。這個(gè)過(guò)程則被稱為"正反饋"。當(dāng)探針靠近絕緣基底表面時(shí),本體溶液中O組分向探針的擴(kuò)散受到基底的阻礙,故探針電流減小;且越接近樣品,iT越小。這個(gè)過(guò)程常被稱作"負(fù)反饋"。
 
  通常SECM工作時(shí)采用電流法。固定探針與基底間距對(duì)基底進(jìn)行二維掃描時(shí),探針上電流變化將提供基底的形貌和相應(yīng)的電化學(xué)信息。SECM也可工作于"恒電流"狀態(tài),即恒定探針電流,檢測(cè)探針z向位置變化以實(shí)現(xiàn)成像過(guò)程。SECM的分辨率主要取決于探針的尺寸和形狀及探針與基底間距(d)能夠做出小而平的超微盤(pán)電極是提高分辨率的關(guān)鍵所在,且足夠小的d與a能夠較快獲得探針?lè)€(wěn)態(tài)電流,同時(shí)要求絕緣層要薄,減小探針周?chē)臍w一化屏蔽層尺寸RG(RG=r/a,r為探針半徑)值,以獲得更大的探針電流響應(yīng),盡可能保持探針端面與基底的平行,以正確反映基底形貌信息。
 
  通常SECM工作時(shí)采用電流法,SECM也可工作于"恒電流"狀態(tài),即恒定探針電流,檢測(cè)探針z向位置變化以實(shí)現(xiàn)成像過(guò)程。也可采用離子選擇性電極進(jìn)行電位法實(shí)驗(yàn)。