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這里有你不知道的電化學(xué)工作站知識(shí)

更新時(shí)間:2022-02-16      點(diǎn)擊次數(shù):3244
       近年來(lái),電化學(xué)工作站被廣泛使用,大多數(shù)使用者都能夠熟練操作儀器,今天小譜就其發(fā)展史、檢測(cè)原理、結(jié)構(gòu)等和大家進(jìn)行探討,讓電化學(xué)工作站變的更簡(jiǎn)單。
  1“電化學(xué)工作站”的誕生和發(fā)展
  電化學(xué)是研究電和化學(xué)反應(yīng)相互關(guān)系的科學(xué)。電和化學(xué)反應(yīng)相互作用可通過(guò)電池來(lái)完成,也可利用高壓靜電放電來(lái)實(shí)現(xiàn),二者統(tǒng)稱(chēng)電化學(xué),后者為電化學(xué)的一個(gè)分支,稱(chēng)放電化學(xué)。因而電化學(xué)往往專(zhuān)指“電池的科學(xué)”。
  1791年,伽伐尼發(fā)表了金屬能使蛙腿肌肉抽縮的“動(dòng)物電”現(xiàn)象,一般認(rèn)為這是電化學(xué)的起源。
  1799年,伏打在伽伐尼工作的基礎(chǔ)上發(fā)明了用不同的金屬片夾濕紙組成的“電堆”,即現(xiàn)今所謂“伏打堆”。這是化學(xué)電源的雛型。在直流電機(jī)發(fā)明以前,各種化學(xué)電源是能提供恒穩(wěn)電流的電源。
  1834年,法拉第電解定律的發(fā)現(xiàn)為電化學(xué)奠定了定量基礎(chǔ)。
  19世紀(jì)下半葉,經(jīng)過(guò)赫爾姆霍茲和吉布斯的工作,賦于電池的“起電力”以明確的熱力學(xué)定義;
  1889年能斯特用熱力學(xué)導(dǎo)出了參與電極反應(yīng)的物質(zhì)濃度與電極電勢(shì)的關(guān)系,即著名的能斯脫公式;
  1923年,德拜和休克爾提出了被人們普遍接受的強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液靜電理論,大大的促進(jìn)了電化學(xué)在理論探討和實(shí)驗(yàn)方法方面的發(fā)展。
  20世紀(jì)40年代以后,電化學(xué)暫態(tài)技術(shù)的應(yīng)用和發(fā)展、電化學(xué)方法與光學(xué)和表面技術(shù)的聯(lián)用,使人們可以研究快速和復(fù)雜的電極反應(yīng),提供電極界面上分子的信息。電化學(xué)一直是物理化學(xué)中比較活躍的分支學(xué)科,它的發(fā)展與固體物理、催化、生命科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展相互促進(jìn)、相互滲透。
  02“電化學(xué)工作站”的結(jié)構(gòu)和原理
  恒電位儀的運(yùn)行原理
  電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)簡(jiǎn)稱(chēng)為電化學(xué)工作站,為電化學(xué)研究和教學(xué)常用的測(cè)量設(shè)備。其主要包括單通道工作站和多通道工作站兩大類(lèi),在生物技術(shù)、物質(zhì)的定性定量分析等方面應(yīng)用。
  從整體上而言,恒電位屬于一個(gè)放大負(fù)反饋的輸出系統(tǒng),和如埋地管道等被保護(hù)物組成閉環(huán)調(diào)節(jié),利用參比電極來(lái)對(duì)通電點(diǎn)電位進(jìn)行測(cè)量,作為取樣信號(hào)與控制信號(hào)相比較,使得極化電流輸出的控制和調(diào)節(jié)得以實(shí)現(xiàn),使通電電位能夠在設(shè)定的控制電位上得以保持。
  僅需正確地計(jì)算設(shè)計(jì)放大倍數(shù),取樣信號(hào)特性與儀器輸入輸出特性的線(xiàn)性一致足夠,并且能夠良好地進(jìn)行調(diào)整。在額定工作范圍內(nèi),保護(hù)物通電點(diǎn)的電位與設(shè)定的控制電位通過(guò)恒電位儀保持一致,誤差通常小于5毫伏。正是由于使通電點(diǎn)電位和恒定保持接近的性質(zhì),所以被叫做恒電位儀。
  運(yùn)行原理
  防護(hù)輸氣管道腐蝕的有效方法,即為陰極保護(hù)法。陰極保護(hù)系統(tǒng)的控制zhong心和電源,即為恒電位儀。連接恒電位儀的正極電纜與輔助陽(yáng)極,在通電以后使一個(gè)半球面電場(chǎng)在地下形成,在被保護(hù)管道上接負(fù)極,連接參比電極接線(xiàn)柱與參比電極,在管道附近埋設(shè)參比電極,對(duì)輸氣管道電位進(jìn)行測(cè)量,對(duì)保護(hù)效果進(jìn)行監(jiān)測(cè)。開(kāi)啟恒電位保護(hù)以后,由恒電位儀正極流出保護(hù)電流,通過(guò)輔助陽(yáng)極往土壤中進(jìn)入,再往管道上流入,又沿著陰極導(dǎo)線(xiàn)往電源負(fù)極返回,從而對(duì)管道起到了保護(hù)的作用。
  03“電化學(xué)工作站”的分類(lèi)
  電化學(xué)工作站主要有2大類(lèi):
  單通道工作站
  多通道工作站
  區(qū)別在于多通道工作站可以同時(shí)進(jìn)行多個(gè)樣品測(cè)試,較單通道工作站有更高的測(cè)試效率,適合大規(guī)模研發(fā)測(cè)試需要,可以顯著的加快研發(fā)速度。
  04“電化學(xué)工作站”的應(yīng)用領(lǐng)域
  1.納米科學(xué)研究
  2.傳感器研究
  3.金屬腐蝕研究
  4.電池研究
  5.研究電化學(xué)機(jī)理
  6.生物技術(shù)
  7.物質(zhì)的定性定量分析
  8.常規(guī)電化學(xué)測(cè)試
  基本原理及應(yīng)用
  1.穩(wěn)態(tài)測(cè)試:恒電流法及恒電勢(shì)法
  所謂的穩(wěn)態(tài),即電化學(xué)參量(電極電勢(shì),電流密度,電極界面狀態(tài)等)變化甚微或基本不變的狀態(tài)。常用的穩(wěn)態(tài)測(cè)試方法,當(dāng)然就是恒電流法及恒電勢(shì)法,故名思意,就是給電化學(xué)體系一個(gè)恒定不變的電流或者電極電勢(shì)的條件。
  通常我們可以利用恒電位儀或者電化學(xué)工作站來(lái)實(shí)現(xiàn)這種條件。通過(guò)在電化學(xué)工作站簡(jiǎn)單地設(shè)置電流或電勢(shì)以及時(shí)間這幾個(gè)參數(shù),就可以有效地使用這兩種方法啦。該方法用的比較多的地方主要有:活性材料的電化學(xué)沉積以及金屬穩(wěn)態(tài)極化曲線(xiàn)的測(cè)定等等。
  ▲不同掃速下金屬的穩(wěn)態(tài)極化曲線(xiàn)
  2.暫態(tài)測(cè)試:控制電流階躍及控制電勢(shì)階躍法
  所謂的暫態(tài),當(dāng)然是相對(duì)于穩(wěn)態(tài)而言的。在一個(gè)穩(wěn)態(tài)向另一個(gè)穩(wěn)態(tài)的轉(zhuǎn)變過(guò)程中,任意一個(gè)電極還未達(dá)到穩(wěn)態(tài)時(shí),都處于暫態(tài)過(guò)程,如雙電層充電過(guò)程,電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程以及擴(kuò)散傳質(zhì)過(guò)程等。
  常見(jiàn)的方法要數(shù)控制電流階躍法以及控制電勢(shì)階躍法這兩種??刂齐娏麟A躍法,也叫計(jì)時(shí)電位法,即在某一時(shí)間點(diǎn),電流發(fā)生突變,而在其他時(shí)間段,電流保持相應(yīng)的恒定狀態(tài)。
  ▲計(jì)時(shí)電位法電流階躍(左圖)及相應(yīng)的電勢(shì)變化(右圖)
  同理,控制電勢(shì)階躍法也就是計(jì)時(shí)電流法,即在某一時(shí)間點(diǎn),電勢(shì)發(fā)生突變,而在其他時(shí)間段,電勢(shì)保持相應(yīng)的恒定狀態(tài)。
  ▲計(jì)時(shí)電位法電勢(shì)階躍(左圖)及相應(yīng)的電流變化(右圖)
  利用這種暫態(tài)的控制方法,一般可以探究一些電化學(xué)變化過(guò)程的性質(zhì),如能源存儲(chǔ)設(shè)備充電過(guò)程的快慢,界面的吸附或擴(kuò)散作用的判斷等。計(jì)時(shí)電流法還可以用以探究電致變色材料變色性能的優(yōu)劣。
  3.伏安法:線(xiàn)性伏安法,循環(huán)伏安法
  伏安法應(yīng)該算是電化學(xué)測(cè)試中尤為常用的方法,因?yàn)殡娏?、電壓均保持?dòng)態(tài)的過(guò)程,才是常見(jiàn)的電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。一般而言,伏安法主要有線(xiàn)性伏安法以及循環(huán)伏安法,兩者的區(qū)別在于,線(xiàn)性伏安法“有去無(wú)回”,而循環(huán)伏安法“從哪里出發(fā)就回哪去”。線(xiàn)性伏安法即在一定的電壓變化速率下,觀察電流相應(yīng)的響應(yīng)狀態(tài)。同理,循環(huán)伏安法也是一樣,只不過(guò)電壓的變化是循環(huán)的,從起點(diǎn)到終點(diǎn)再回到起點(diǎn)。
  線(xiàn)性伏安法使用的領(lǐng)域較廣,主要包括太陽(yáng)能電池光電性能的測(cè)試,燃料電池等氧還原曲線(xiàn)的測(cè)試以及電催化中催化曲線(xiàn)的測(cè)試等。而循環(huán)伏安法,主要用以探究超級(jí)電容器的儲(chǔ)能大小及電容行為、材料的氧化還原特性等等。
  圖片
  ▲左圖為線(xiàn)性伏安測(cè)試太陽(yáng)能電池的開(kāi)路電壓及短路電流;
  中間為循環(huán)伏安法測(cè)試電容行為較強(qiáng)的碳材料;
  右圖為含有氧化還原行為的電極材料的循環(huán)伏安測(cè)試
  4.交流阻抗法
  交流阻抗法的主要實(shí)現(xiàn)方法是,控制電化學(xué)系統(tǒng)的電流在小幅度的條件下隨時(shí)間變化,同時(shí)測(cè)量電勢(shì)隨時(shí)間的變化獲取阻抗或?qū)Ъ{的性能,進(jìn)而進(jìn)行電化學(xué)系統(tǒng)的反應(yīng)機(jī)理分析及計(jì)算系統(tǒng)的相關(guān)參數(shù)等。交流阻抗譜可以分為電化學(xué)阻抗譜(EIS)和交流伏安法。EIS探究的是某一極化狀態(tài)下,不同頻率下的電化學(xué)阻抗性能;而交流伏安法是在某一特定頻率下,研究交流電流的振幅和相位隨時(shí)間的變化。
  這里我們重點(diǎn)介紹一下EIS。由于采用小幅度的正弦電勢(shì)信號(hào)對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行微擾,電極上交替出現(xiàn)陽(yáng)極和陰極過(guò)程,二者作用相反,因此,即使擾動(dòng)信號(hào)長(zhǎng)時(shí)間作用于電極,也不會(huì)導(dǎo)化現(xiàn)象的積累性發(fā)展和電極表面狀態(tài)的積累性變化。因此EIS是一種“準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)方法”。通過(guò)EIS,我們一般可以分析出一些表面吸附作用以及離子擴(kuò)散作用的貢獻(xiàn)分配,電化學(xué)系統(tǒng)的阻抗大小、頻譜特性以及電荷電子傳輸?shù)哪芰?qiáng)弱等等。
  ▲EIS中Nyquist
  05“電化學(xué)工作站”的常見(jiàn)問(wèn)題及故障
  故障一:數(shù)據(jù)保存
  故障表現(xiàn):數(shù)據(jù)無(wú)法從通道中保存(通道在軟件中顯示黃色,當(dāng)嘗試保存數(shù)據(jù)時(shí),系統(tǒng)顯示錯(cuò)誤信息)
  故障解決:
  (1)確認(rèn)被保存的數(shù)據(jù)沒(méi)有被移動(dòng),刪除,被其他應(yīng)用打開(kāi)。
  (2)如果被保存的文件在網(wǎng)絡(luò)驅(qū)動(dòng)上,確保有權(quán)限將數(shù)據(jù)寫(xiě)入同樣的目錄里(創(chuàng)建刪除文件)。別的就是看下網(wǎng)絡(luò)授權(quán)。
  (3)在軟件中選擇Tools,Repair...然后選擇保存文件,點(diǎn)擊維修按鈕。
  (4)確保實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前電腦的IP地址沒(méi)有被修改。
  故障二:電腦數(shù)據(jù)保存選項(xiàng)的影響
  故障解決:通常,電化學(xué)實(shí)驗(yàn)會(huì)持續(xù)很長(zhǎng),期間,電腦應(yīng)該可以記錄數(shù)據(jù)點(diǎn),如果使用人用硬盤(pán)去保存,數(shù)據(jù)把保存要失效。為了避免如此,我們建議使用人將電源保存選項(xiàng)從電腦設(shè)置板前移走。
  故障三:PC斷開(kāi)
  故障表現(xiàn):電腦和儀器連接斷開(kāi)(在軟件狀態(tài)欄中斷開(kāi)顯示紅色)。
  故障解決:
  (1)檢查PC和儀器的連接,包括:直接連接(確保網(wǎng)線(xiàn)連接兩個(gè)終端)以及網(wǎng)連接(確保儀器前面的黃燈在閃,你有權(quán)使用電腦的網(wǎng)絡(luò))。
  (2)檢查綠燈在閃(這個(gè)證明多通道電化學(xué)工作站在正常運(yùn)行)。
  (3)在文件描述窗口類(lèi)型“r”或“R”:這將重新開(kāi)始網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)連接,這是儀器固件的一部分。
  警告:這個(gè)選項(xiàng)不是單獨(dú)的工作,因此這是僅僅以防這種問(wèn)題的解決方法。
  如何判斷電極電纜線(xiàn)內(nèi)部是否斷路?
  如果在測(cè)試過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)基本無(wú)電壓或者電流輸出時(shí),則電極電纜線(xiàn)斷裂的可能性較高。檢查電極電纜線(xiàn)是否斷路,將電極電纜線(xiàn)從儀器上拔下,與儀器相連的一端有四個(gè)孔,四個(gè)孔旁分別標(biāo)了數(shù)字1,2,3,4,1號(hào)孔對(duì)應(yīng)的是紅色鱷魚(yú)夾,2號(hào)孔對(duì)應(yīng)的是黃色鱷魚(yú)夾,3號(hào)和4號(hào)孔對(duì)應(yīng)的是綠色鱷魚(yú)夾,黑色鱷魚(yú)夾則與電極插座的金屬外殼相連。將數(shù)字萬(wàn)用表打到二極管檔位,將一根表筆用電極夾夾住,另外一根表筆插入相應(yīng)的電極插孔,如果萬(wàn)用表發(fā)出“滴”的聲響,則表明線(xiàn)路通暢,反之,則表示其斷路。同樣地方法檢查參比電極與工作電極的線(xiàn)是否導(dǎo)通。